Измерение лучистой энергии. В этой главе рассмотрены схемы приборов для измерения слабых световых потоков, для регистрации а-, р-и у-излучений и для счета световых вспышек. Эти приборы, созданные с учетом последних достижений электронной техники, обладают высокими качественными показателями, просты по своему схемному построению и воспроизводимы даже в радиолюбительских условиях. Как известно, качество прибора во многом зависит от его конструкции. И хотя существующие конструкции не могут считаться вполне совершенными, тем не менее знать их необходимо. Поэтому описания приборов будут сопровождаться кратким изложением некоторых конструктивных данных.

Приборы для люминесцентного анализа

Люминесценция - вид излучения, широко распространенный в природе. Очень многие газообразные, жидкие и твердые вещества (соли редкоземельных элементов, ароматические соединения, растворы ряда красителей и др.), будучи подвергнуты воздействию ультрафиолетовых лучей, начинают светиться.

Люминесцентный анализ широко применяется в самых различных областях науки и техники, а в количественном и качественном анализах, служащих целям органической и неорганической химии, он по праву занял ведущее место и в ряде случаев не может быть заменен другими методами.

Люминесцентный анализ обладает рядом особенностей,

весьма выгодно отличающих его от других видов анализа. Так, с его помощью в 1 г пробы можно обнаружить присутствие 1 10 10-1 1СГи г вещества примеси. Это более чем на четыре порядка превосходит чувствительность эмиссионного спектрального анализа. Люминесцентный анализ позволяет исследовать очень небольшие объемы раствора и мельчайшие крупинки порошков, содержащие лишь следы люминесцирующего вещества. Важное преимущество люминесцентного анализа заключается в его простоте, а также в том, что по своей скорости он во много раз превосходит химический анализ. Наконец, следует упомянуть, что если при химическом и эмиссионном спектральном анализах анализируемые вещества разлагаются, то при люминесцентном анализе они, как правило, не подвергаются изменениям и остаются пригодными для дальнейшего использования. Это особенно важно при исследовании трудно синтезируемых уникальных веществ, получаемых в ничтожных количествах.

Наиболее распространен и хорошо разработан люминесцентный анализ, основанный на возбуждении фотолюминесценции. Требованиям этого анализа отвечают ф л у -о р и м е т р ы, измеряющие интенсивность свечения анализируемых объектов.

Флуориметр состоит из источника излучения, служащего для возбуждения фотолюминесценции, фотоэлемента, преобразующего свет люминесценции в ток, и регистратора. Конструкция прибора обычно содержит также оптическую часть, состоящую из конденсоров и диафрагм [Л. 1].

Описанный ниже универсальный флуориметр предназначен для количественного и качественного люминесцентного анализа жидкостей и твердых тел. Конструктивной особенностью прибора является то, что при пользовании кюветой можно работать только в проходящем свете; при этом измеряют как флуоресценцию растворов, так и их абсорбцию. Схематично это пояснено рис. 1.

Свет от источника 1 проходит через первичный светофильтр 2. В кювету 3 с раствором попадает только монохроматическое излучение (обычно ультрафиолетовое), выделенное этим светофильтром и вызывающее люминесценцию раствора. Длина волны люминесценции длиннее возбуждающего излучения, а поскольку интерес представляет лишь возбужденное излучение, то вторичный светофильтр 4 должен быть выбран таким, чтобы он полностью закрывал

доступ на приемник света первичному излучению. Иными словами, в данном случае применена система скрещенных светофильтров. Фототок, возникающий в фотоэлементе 5

2 3

Рис. 1. Измерение люминесценции растворов в проходящем свете.

под действием вторичного излучения (флуоресценции), регистрируется гальванометром 6.

При измерении абсорбции и пропускания вторичный светофильтр ставят редко, а если и ставят, то лишь для уменьшения фона, вызван-

Ф

Е

ного люминесценцией кюветы, оптики и примесей.

Если пользоваться не кюветой, а пробиркой, то люминесценцию растворов можно измерять под углом 90° к возбуждающему излучению (рис. 2). Такое построение оптической схемы позволяет значительно уменьшить фон первичного излучения.

При измерении люминесценции твердых тел можно применить схему, приведенную на рис. 3. Свет от источника /, пройдя первичный светофильтр 2, попадает на вогнутое зеркало 3, фокусирующее излучение на пробу 4. Люминесценция пробы, пройдя через отверстие в зеркале, попадает на фотоэлемент 5 и регистрируется гальванометром 6. Вторичный светофильтр 7 установлен для подавления фона первичного излучения.

Рис. 2. Измерение люминесценции растворов под углом в 90°.

1 - источник света; 2-первичный светофильтр; S-пробирка; 4-вторичный светофильтр; 5 - фотоэлемент; 6-гальванометр.

При всех видах измерений используют набор светофильтров: первичных - для выделения монохроматического излучения от источника возбуждения и вторичных - для выделения из этого излучения только света люминесценции.

Универсальность прибора обеспечена его конструкцией. Она состоит из измерительного блока (в котором размещена электронная схема, включающая в себя лампу возбуждения и фотоумножитель) и сменных приставок, позво-

Рис. 3. Измерение люминесценции твердых тел.

ляющих менять вид работы, т. е. переходить от измерения растворов к измерению твердых тел.

Трансформатор питания электронной схемы прибора питается от феррорезонансного стабилизатора.

Для возбуждения фотолюминесценции обычно применяют ртутные или водородные лампы типа ДВС-25 и ДРГС-12, входящие в комплекты спектрофотометров СФ-4 и др. В тех же комплектах имеются специальные стабилизаторы для питания этих ламп. В качестве источников возбуждения можно использовать также газоразрядные ртутные лампы БУВ-15 и ПРК-2. Технические характеристики источников возбуждения и способы их включения - см. [Л. 1 ].

Применение мощных ртутных ламп в аппаратуре люминесцентного анализа нельзя признать удачным. Эти лампы вызывают ионизацию окружающего воздуха, что вредно для оператора, в связи с чем время их непрерывной работы, как правило, может быть лишь непродолжительным.

К тому же, чтобы стабилизировать горение и автоматизировать ввод этих ламп в стационарный режим работы, требуются громоздкие источники питания.

Лучше пользоваться маломощной ртутной лампой типа УФО-4А, которая обеспечивает непрерывную работу на протяжении 8-10 ч, не вызывает ионизации окружающего воздуха, потребляет мощность менее 5 em и поэтому может питаться от общего силового трансформатора. Световой поток лампы легко поддается стабилизации, если напряжение и ток питания стабилизированы. Лампа широко распространена во многих отраслях промышленности и не является дефицитной.

. 1

А Д205

Им О.Юоп

л, л,-.уфо-*а

100,0

0.36-17-35

---1

К

Рис. 4. Питание источника излучения.

На рис. 4 приведена схема питания этой лампы. То обстоятельство, что лампа включена последовательно с бареттером, позволяет обойтись без пускового реостата. Бареттер полезен и тем, что стабилизирует питание лампы по току. С сопротивления R.M напряжение подается на измерительный прибор для контроля режима.

На рис. 5 изображена измерительная часть прибора, состоящая из измерительного усилителя с источником питания, регистратора и фотоумножителя. Источник питания включает в себя селеновый выпрямитель АВС-80-260, фильтр, состоящий из сопротивлений Rlt R2, конденсаторов Clf С2 и стабилитрона СГ-1П. Неоновая лампа ТН-0, 3, включенная последовательно с добавочным сопротивлением Rg, сигнализирует о наличии анодного напряжения. Выпрямитель получает питание от вторичной обмотки трансформатора, напряжение на которой равно 180 в. С анода стабилитрона напряжение +150 в подается на экранирующую сетку регулирующей лампы Л9 высоковольтного стабилизатора напряжения (см. рис. 6).